1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>采用食用油作為樣品，測(cè)試評(píng)價(jià)DS-72全自動(dòng)消解系統(tǒng)（廣州格丹納儀器有限公司）對(duì)食用油樣品消解效果。
2. 實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2017年
3. 驗(yàn)證項(xiàng)目：食用油中鉛砷加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
4. 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑
前處理儀器：DS-72全自動(dòng)消解系統(tǒng)，廣州格丹納儀器有限公司；
檢測(cè)儀器：安捷倫_7700_ICP-MS_
試劑：硝酸、高氯酸均為GR級(jí)，超純水為一級(jí)水；
5. 實(shí)驗(yàn)方法
（1）樣品預(yù)處理：取液體試樣1g，置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL，高氯酸2mL，放置過夜；
（2）全自動(dòng)消解系統(tǒng)消解設(shè)定程序：鉛砷前處理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸點(diǎn)是約120,據(jù)此選擇消化溫度為140 ℃左右，在此溫度下持續(xù)一段時(shí)間，讓硝酸和樣品充分進(jìn)行反應(yīng)一段時(shí)間，再加入高氯酸升溫至180℃，使高氯酸充分和有機(jī)物反應(yīng)，然后升溫至205℃，將高氯酸趕出，消解終點(diǎn)樣品無色透明的液體，樣品全部消解*，樣品用1%的硝酸溶液定容。
6.實(shí)驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論
表1食用油中鉛砷實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品編號(hào) | Pb(μL/L) | As(μL/L) | ||
加標(biāo)濃度 | 65 | 回收率（%） | 9 | 回收率（%） |
空白 | 0.3014 | / | 0.004 | / |
樣品-1 | 9.1965 | / | 0.8633 | / |
樣品-2 | 8.5509 | / | 0.9546 | / |
加標(biāo)-1 | 76.7838 | 104.5 | 10.6936 | 98.3 |
加標(biāo)-2 | 76.8507 | 104.6 | 9.1788 | 83.1 |
加標(biāo)-3 | 75.5278 | 102.6 | 12.3553 | 114.9 |
加標(biāo)-4 | 70.0156 | 94.1 | 8.7284 | 78.6 |
加標(biāo)-5 | 79.8614 | 109.2 | 11.8236 | 109.6 |
加標(biāo)回收均值（%） |
| 103.0 |
| 96.9 |
檢測(cè)用儀器 | ICP-MS | ICP-MS | ||
樣品編號(hào) | Pb | As | ||
| 測(cè)定濃度(μL/L) | 樣品含量(mg/kg) | 測(cè)定濃度(μL/L) | 樣品含量(mg/kg) |
空白 | 0.3014 |
| 0.004 |
|
樣品-1 | 9.1965 | 0.2198 | 0.8633 | 0.0212 |
樣品-2 | 8.5509 | 0.1984 | 0.9546 | 0.0229 |
結(jié)論
DS-72全自動(dòng)消解系統(tǒng)（廣州格丹納儀器有限公司）對(duì)食用油樣品消解效果。與國(guó)標(biāo)的方法對(duì)比結(jié)果顯示，可以達(dá)到平板濕法消化的效果，在實(shí)用性和操作簡(jiǎn)便性方面更有優(yōu)勢(shì)。參照相關(guān)國(guó)標(biāo)GB5009.12-2010食品中鉛的測(cè)定，GB 5009.11-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定。
