污水中的磷部分來源于化肥和農(nóng)業(yè)廢棄物。同時(shí),生活中含磷洗滌劑的大量使用也使生活污水中磷的含量顯著增加。此外,化工、造紙、橡膠、染料和紡織印染、農(nóng)藥、焦化、石油化工、發(fā)酵、醫(yī)藥與醫(yī)療及食品等行業(yè)排放的廢水常含有有機(jī)磷化合物。總磷是指水體中各種形態(tài)的磷的總量,是反映水體受污染程度和湖庫水體富營養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)之一,是水質(zhì)監(jiān)測中極為重要的監(jiān)測分析項(xiàng)目。本文采用格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200對某污水處理廠的污水進(jìn)行消解測定。
實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器:
實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200(廣州格丹納)
2.試劑:
磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液
硝酸
高氯酸
酚酞指示劑
氫氧化鈉溶液
硫酸溶液
3.電熱板-硝酸-高氯酸消解法:
分別取系列磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液和適量水樣于125mL錐形瓶中加水到25 mL,加數(shù)粒玻璃珠,加2 mL硝酸,在格丹納電熱板HT-200上加熱濃縮至約10mL。冷卻后加5mL硝酸,再加熱濃縮約10mL,放冷。加3mL高氯酸,加熱至冒白煙時(shí),調(diào)節(jié)電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài),直至剩下3~4mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指示劑,滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色,再滴加1 mol/L硫酸溶液使微紅色正好褪去,充分混勻,移至50 mL比色管。
4.樣品測定:
取適量消解后冷卻后的水樣移入50mL比色管中,用水稀釋至標(biāo)線,用與繪制校準(zhǔn)曲線相同操作步驟進(jìn)行顯色和測量吸光度,再減去空白試驗(yàn)吸光度,并校準(zhǔn)曲線上查出含磷量計(jì)算總磷濃度。
5.精密度試驗(yàn)
為了比較三種消解的精密度,分別對污水處理廠廢水和標(biāo)準(zhǔn)樣品(0.465土0.020) mg/L進(jìn)行了六次平行測定。
6.準(zhǔn)確度試驗(yàn)
分別吸取25.00mL消解后的污水處理廠廢水樣品置于3個(gè)50mL比色管中,然后分別加入3mL磷標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行回收率試驗(yàn)。
7.結(jié)論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在進(jìn)行水中總磷測定時(shí),該消解法可達(dá)到較好的效果,測定的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和精密度都較高。實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200設(shè)備操作簡單,適合加熱消解、煮沸、蒸酸等處理。
實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200功能特點(diǎn):
1.陶瓷加熱板的臺(tái)面是由玻璃陶瓷研制的,玻璃陶瓷耐的特性就是高溫不長銹,讓儀器可以長期使用都不會(huì)有什么變化。
2.加熱板整體都采用進(jìn)口材料做成它耐磨損,壽命長,表面光滑易清潔,就像玻璃一樣用布一擦就可以很干凈。
3.加熱面積比普通正規(guī)的電熱板要大,便于批量樣品處理,從而節(jié)省時(shí)間、節(jié)省成本。
4.控制方式采用分體設(shè)計(jì),人員操作控制器時(shí)遠(yuǎn)離酸霧,安全且便于操作。
5.鉑金電阻精確控溫,升溫快速、加熱均勻,溫度可達(dá)400℃。
6.大屏幕LCD液晶直觀顯示。
7.具有熱警顯示,(加熱臺(tái)面表面溫度超過50℃時(shí),大警示燈變成紅色警示),更安全。