在土壤樣品分析中，處理復(fù)雜的固體土壤樣品以準(zhǔn)確檢測其中的重金屬通常需要進(jìn)行前處理消解過程。這個(gè)過程有不同的方法，其中之一是電熱板四酸濕法消解。該方法利用強(qiáng)酸的氧化性，熔解有機(jī)質(zhì)，同時(shí)使用氫氟酸破壞氧化硅晶體結(jié)構(gòu)，從而釋放待測元素。本文根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17139-1997土壤質(zhì)量鎳的測定要求，采用電熱板加熱消解法對土壤樣品進(jìn)行前處理。在多次實(shí)驗(yàn)中，我們總結(jié)了加酸過程中需要注意的兩個(gè)關(guān)鍵問題，以下是這些經(jīng)驗(yàn)的分享：
1. 加酸的先后順序：
按照國家標(biāo)準(zhǔn)方法，應(yīng)首先加入鹽酸，蒸發(fā)至約3mL左右，然后依次加入硝酸、HF和高氯酸進(jìn)行消解。又用一種方法就是首先加鹽酸，緊接著加硝酸，或者將兩者按一定比例混合后一次性加入。然后經(jīng)過一段時(shí)間的加熱后，再加入HF和高氯酸。這樣做的原因是，在硝酸和高氯酸同時(shí)加入時(shí)可能會(huì)降低兩種酸的消解作用。此外，硝酸煙霧揮發(fā)完后再加入高氯酸以避免產(chǎn)生大量黃色煙霧。
（電熱板四酸濕法消解）
2. 加酸量的控制：
根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，在一個(gè)消解過程結(jié)束后，可以根據(jù)消解情況決定是否補(bǔ)加酸繼續(xù)進(jìn)行消解。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，如果坩堝內(nèi)出現(xiàn)黑色物質(zhì)，可以補(bǔ)加高氯酸；如果出現(xiàn)石灰渣狀物，說明含鹽量較高，可以補(bǔ)加鹽酸和硝酸；如果土壤取樣量較大，土壤本色沉淀物較多，說明硅的去除效果不佳，應(yīng)該補(bǔ)加HF。
需要強(qiáng)調(diào)的是，在整個(gè)消解過程中，要控制加酸量。加酸量并不是越多越好，過多的試劑可能會(huì)引入誤差，同時(shí)也會(huì)延長消解時(shí)間。
（鋪上聚四氟乙烯膜的實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300）
綜上所述，土壤樣品的前處理消解是土壤分析中的重要步驟，對消解過程的操作順序和加酸量的控制需要仔細(xì)注意，以確保獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。這些實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)可以幫助分析人員更好地處理土壤樣品并提高分析的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)中使用的電熱板采用玻璃陶瓷材質(zhì)為加熱臺(tái)面，就算實(shí)驗(yàn)中不小心滴落酸在上面，輕輕一抹就干凈了，具有平滑易清潔的優(yōu)點(diǎn)。還配備了聚四氟乙烯膜，在使用強(qiáng)酸-HF時(shí)給電熱板鋪上就不怕滴落腐蝕。
